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传统的热压烧结、热等静压等方法制备纳米材料,很难保证晶粒的纳米尺寸,又达到完全致密的要求。利用SPS火花放电等离子烧结系统的SPS技术,加热迅速,合成时间短,可明显抑制晶粒粗化。利用SPS能快速降温这一特点来控制烧结过程的反应历程,避免一些不必要的反应发生,这就可能使粉末中的缺陷和亚结构在烧结后的块体材料中得以保留,在更广泛的意义上说,这一点有利于合成介稳材料,特别有利于制备纳米材料。
SPS火花放电等离子烧结系统在进行具体的试验操作时,将试样装入石墨模具中,模具置于上下电极之间,通过油压系统加压,然后对腔体抽真空,达到要求的真空度后通入脉冲电流进行实验。脉冲大电流直接施加于导电模具和样品上,通过样品及间隙的部分电流激活晶粒表面,在孔隙间局部放电,产生等离子体,粉末颗粒表面被活化、发热,同时,通过模具的部分电流加热模具,使模具开始对试样传热,试样温度升高,开始收缩,产生一定的密度,并随着温度的升高而增大,直至达到烧结温度后收缩结束。
SPS火花放电等离子烧结系统主要由垂直单向加压装置、加压自动显示系统、电脑自动控制系统、带水冷却的通电装置、支流脉冲烧结电源、水冷真空室、真空气氛控制系统、各种内锁安全装置和中央控制操作面板组成。SPS利用直流脉冲电流直接通电烧结的加压烧结方法,通过调节脉冲直流电的大小控制升温速率和烧结温度。整个烧结过程可在真空环境下进行,也可在保护气氛中进行。烧结过程中,脉冲电流直接通过上下压头和烧结粉体或石墨模具,因此加热系统的热容很小,升温和传热速度快,从而使快速升温烧结成为可能。
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